炭黑含量测定仪

目录

一、概述

二、主要技术规格及仪器使用条件

2.1. 温度范围

2.2.燃烧舟

2.3.气体控制

2.4.仪器正常工作条件

三、仪器工作原理及结构

四、仪器安装

五、参数设置

5.1 温度修正系数，气体通入时间

5.2 自定义温度程序设置

六、实验步骤

6.1、接气、开电源

6.2、空管煅烧

6.3、冷却，称重得A

6.4、热解原料，称重得B

6.5、分解原料，称重得C

6.6、实验数据处理

6.7、三大煅烧区分

七、实验注意事项

附页：炭黑含量实验报告

一、概述

1.1、JM-G1001B型炭黑含量测定仪是一个具有一体化、小型化、单元组合化三大特点的新型炭黑含量测定仪。它广泛用于物质的适用于聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯塑料中炭黑含量的测定。炭黑的测试是通过试样在氮气保护下，高温分解后的重量分析得到的。该仪器具有使用方便，操作简单，测量准确，精度高等优点。

1.2、JM-G1001B型炭黑含量测定仪由主机、中型加热炉、气体流量控制系统、温度控制采用热电偶方式、实时采集样品的程序温度控制下的变化（热解或放热），温度控制采集K型电阻方法，通过屏幕上的按键可以进行实验温度段的编辑、操作简单、方便、自动等特点。

二、主要技术规格及仪器使用条件

2.1. 温度范围

常用工作温度：室温~900℃；      升温速率：1~80℃/min

2.2. 燃烧舟

陶瓷：97*17*12mm

2.3. 气体控制

气体：氮气、氧气； 气体流量：3L/min或250mL/min； 气体压力：0.2Mpa

2.4. 仪器正常工作条件

室温：15℃~25℃     相对湿度：55~75%

电源：220v、50HZ,电源要可靠接地，仪器放置的工作台应坚固可靠，周围不得有影响仪器的精度和寿命的强烈的震动、强电、强磁场干扰和腐蚀性气体存在。

三、仪器工作原理及结构

炭黑测量的直接燃烧法是在程序温度控制下，测得聚乙烯等材料的炭黑含量。JM-G1001B型炭黑测试仪主要由加热炉、测序控制系统、气体流量系统组成。程序控制系统由温控探头、可控硅、加热线及炉体组成。其示意图如图1所示。

图1  仪器工作示意图

四、仪器安装

① 将仪器放置于稳固工作台上，检查各部件是否松动,连接电源线

② 仪器的背面设有进出气口、开关、电源插头、手动换向阀开关。分别将氧气、氮气的接口与氧气瓶和氮气瓶用气管连接，氧气瓶、氮气瓶阀门均调节到0.2Mp,可以用气管连接出气口，将实验的废气排到室外。

③管路连接和线路的连接，如下图所示：

将氧气瓶出来的气管接在氧气接口处；将氮气瓶出来的气管接在氮气接口处；将气管把出气口和加热炉进气口连接；将温度传感器接在温度传感器接口。

其中在接气管时，只要用力插入接口即可；在拔出是要先按住接口顶端再向外拔出气管，否则不易拔出。

④ 排气管另一端接在胶塞上，设备主机的排气口，是石英玻璃管胶塞的进气口；尾气管插在另外一个胶塞的玻璃管上（是石英玻璃管的排气胶塞）。

石英管进气胶塞 石英管排气胶塞

五、参数设置

5.1 温度修正系数，气体通入时间

开机后，观察屏幕PV（表示仪器探测的实际温度）的数值，如果室温为25℃，仪器PV为40℃，则

温度修正系数 = 室温 - 仪器PV = -15℃

“参数设置”界面，可以修改气体通入的时间，点击需要修改的数字，则可以出现数字键盘

5.2 自定义温度程序设置

加热过程分为“煅烧”、“热解”、“分解”，三种不同的加热方式，“自定义热解”设置“热解原料”的温度，“自定义分解”设置“分解原料”的温度，“自定义煅烧”设置“空管煅烧”的温度程序

点击“自定义XX”，进入“程序温度设定”界面

“添加”可以将左侧“开始温度”、“结束温度”、“持续时间”，添加到右侧温度列表；“删除”可以将右侧温度列表中温度段依次删除；点击左侧数字，可修改温度数据

六、实验步骤

注：以实验室某样品为例，实际使用请根据具体要求设定温度程序

6.1、接气、开电源

将氧气和氮气的接线管接到炭黑测试仪的氧气和氮气的接气口上，气体瓶气压调节到0.2Mp,打开炭黑测试仪的开关。

点击“充N₂”或“充O₂”，旋转流量计旋转按钮，调节气体大小电线电缆行业流量为1.7L/min，管道塑料行业流量为200mL/min，调节好之后，点击“关闭气体”。

6.2、空管煅烧

目的：将炉体、燃烧舟内的污染物，杂质煅烧干净，减少误差，无气体通入

（若燃烧舟高温煅烧不干净，请通氧气进行空管煅烧）

步骤：

① 用实验镊子将装空的燃烧舟放到炭黑测试仪的石英玻璃管内，大约放到中间部分；

② 然后将进气口胶塞塞进炉体左侧，轻轻将石英管放进炉体内，并将带有尾气管和温度探头的胶塞塞进玻璃管右侧，注意再塞入时，温度探头朝上。

③ 空管煅烧：将空燃烧舟放进炉体。④ 设定温度程序

点击“自定义煅烧”设置完成后，点击“空管煅烧”，炉体开始加热，并调节流量计，为150mL/min左右。

6.3、冷却，称重得A

① 煅烧后，燃烧舟、炉体冷却到50℃以下，用天平称重（**到0.0001g）得到A1，再将重(1.0±0.1)g的试样放到燃烧舟中一起称重（**到0.0001g）得到A2，算出试样的重量A

A=A2-A1

6.4、热解原料，称重得B

目的：通入氮气N₂，去除样品内杂质，例如水分等。

① 用实验镊子将装有试样的燃烧舟放到炭黑测试仪的石英玻璃管内，大约放到中间部分；

② 然后将进气口胶塞塞进炉体左侧，点击触摸屏上“充N₂”按钮，并调节气流量（电线电缆行业流量为1.7L/min，管道塑料行业流量为200mL/min），使玻璃管内充满氮气；

③ 5min后，轻轻将石英管放进炉体内，将带有尾气管和温度探头的胶塞塞进玻璃管右侧，注意再塞入时，温度探头朝上。

④ 点击“自定义热解”，设置温度程序成功后（第二段恒温，为了使样品杂质去除干净，减小误差），点击“热解原料”，此时开始加热，同时氮气N2阀门按照设定会自动打开

注：第二段恒温，为了样品内杂质去除充分，减小误差；

当温度开始恒温结束后，等炉体温度降温到200℃以下，带好隔热手套，轻轻拔下右侧尾气胶塞，缓缓地将整个石英玻璃管取出，注意要呈水平状态，防止燃烧舟滑动，放置在冷却架上，冷却到室温（注意，整个过程一直通入氮气）；

冷却20 min，称重（**到0.0001g）得到B1，算出试样目前的重量B

B=B1-A1

6.5、分解原料，称重得C

目的：通入氧气O₂，去除炭黑

    将带有样品的燃烧舟继续放入石英玻璃管中、放好胶塞、放入炉体，点击“自定义分解”，设置温度程序成功后（恒温，为了炭黑充分分解，减小误差），点击“分解原料”，此时开始加热，同时氧气O₂阀门按照设定会自动打开。

注：第二段恒温，为了样品内炭黑充分燃烧，减小误差；

炭黑完全燃烧后，取出放在冷却架上（取出过程注意缓慢，带好手套，防止烫伤），冷却到室温称重（**到0.0001g）得到C1，算出此时的样品重量C

C=C1-A1

6.6、实验数据处理

① 炭黑含量 = (B-C)/A

② 矿物质填料含量 = C/A

③ 填料含量 = B/A

6.7、三大煅烧区分

七、实验注意事项

 1、将燃烧舟取出和放入炉 体中要小心，以免损坏炉体。

2、燃烧舟刚从炉体取出时，切勿触摸，以免烫伤。

3、试验中确保氮气、氧气的切换正确，以免实验错误。

4、友情提示：使用过程注意使用手套，防止烫伤。

5、使用过程中，防止石英玻璃管摔碎

6、高温状态的石英管，禁止接触水或高湿度物品或置于高湿度环境。

炭黑含量实验报告

样 品 名 称 ：                        实 验 员：                  

实 验 设 备 ：                        实验时间：     年     月     日

单位：g(克)

炭黑含量实验报告

样 品 名 称 ：                        实 验 员：                  

实 验 设 备 ：                        实验时间：     年     月     日

单位：g(克)